[目的] 优选酒洗红花的最佳炮制工艺，明确工艺参数，为酒洗红花的科学研究提供实验依据。[方法] 采用正交实验以羟基红花黄色素A及山奈素为指标，考察加酒量、浸吸时间和烘干温度对酒洗红花炮制工艺的影响，并对其炮制前后的含量差异及其水煎液指纹图谱进行对比。[结果] 最终确定较佳的酒洗方法为：加酒量为50%（每100 g药材加50 g黄酒），浸吸时间30 min，烘干温度40℃。炮制后羟基红花黄色素A与山奈素含量较生品降低，但差异较小；水煎液指纹图谱中大多数成分峰面积降低，小极性成分降低更明显。[结论] 优选的酒洗红花炮制工艺有较好的可行性和可控性，适用于工业化生产。]]> 2019/12/28 14:37:43 13true [目的] 采用差示浓度法分析远志及其炮制品中远志（口山）酮Ⅲ（PXⅢ）、3，6'-二芥子酰基蔗糖（DISS）、甘草酸（GA）的含量，以GA为标志物区分制远志与生远志、蜜远志。[方法] 采用超高效液相色谱法（UPLC），以甲醇-0.1%甲酸水为流动相，梯度洗脱，流速0.3 mL/min；柱温60℃；检测波长320、237 nm；进样量2 μL；测定高浓度供试品溶液中低含量成分（GA），测定低浓度供试品溶液中高含量成分（PXⅢ、DISS）。[结果] 差示浓度法能够分析远志及其炮制品中含量悬殊的PXⅢ、DISS和GA的含量。[结论] 该方法灵敏度高、准确性好，以GA为标志物能够区分制远志与生远志、蜜远志。]]> 2019/12/28 14:37:43 12true [目的]建立固相萃取液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）测定疏血通注射液中次黄嘌呤浓度。[方法]疏血通注射液经固相萃取柱处理后，采用LC-MS/MS进行含量测定。色谱柱为Acquity BEH C₁₈分析柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm），以甲醇-水（含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱，流速0.3 mL/min。于ESI负离子模式下，以多反应离子监测（MRM）扫描方式进行监测，用于定量分析的离子为m/z 134.9→92.0（次黄嘌呤）和m/z 151.0→92.1（内标6-巯基嘌呤）。[结果]次黄嘌呤在质量浓度0.1~0.5 μg/mL范围内与待测物和内标的峰面积比值呈良好线性关系（r=0.999 8），平均加样回收率为98.7%，RSD为0.31%。[结论]该方法简便、准确、灵敏，可用于疏血通注射液中次黄嘌呤的浓度测定。]]> 2019/10/19 14:41:38 11true [目的]建立淫羊藿药材超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱分析方法。[方法]采用Agilent 1290超高效液相色谱仪，以CORTECS^® C₁₈（2.1 mm×100 mm，1.6 μm）色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱，流速为0.3 mL/min，柱温为40℃，进样量为1 μL，检测波长为270 nm。[结果]12个不同批次淫羊藿药材有21个共有峰，其中有6个已知峰，分别为木兰花碱、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷I，不同批次的样品与标准指纹图谱相似度均在0.911以上。[结论]本实验建立的UPLC指纹图谱分析方法稳定、精密度高，可应用于淫羊藿药材的质量控制和评价。]]> 2019/10/19 14:41:38 10true [目的]通过测定不同比例芍药-甘草药对提取液的pH值、密度、出膏率和6种有效成分的含量综合探讨相关指标随芍药-甘草药对配伍变化规律，探究芍药-甘草药对的质量标志物。[方法]分别测定出膏率、pH值、密度；采用Kromasil 100-5-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈（B）-0.1%磷酸水溶液（A），梯度洗脱（0～8 min，14%～19% B；8～20 min，19%～28% B；20～25 min，28%～35% B；25～30 min，35%～45% B；30～40 min，45%～95% B，流速1.0 mL/min，检测波长为254 nm，柱温30℃。[结果]芍药-甘草不同比例（1∶0、10∶1、10∶2、10∶3、10∶4、10∶5、10∶6、10∶7、10∶8、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶6、1∶8、0∶1）提取液的密度和pH值与比例大小没有明显关系，密度变化范围为1.003±0.002，pH密度变化范围为4.94±0.11，出膏率变化范围为15.39±1.70。芍药-甘草不同比例组煎煮过程中，芍药中芍药内酯苷和芍药苷的变化趋势较为接近，甘草中甘草苷和甘草酸的变化趋势相近。[结论]综合不同比例芍药-甘草药对提取液的pH值、密度、出膏率和6种有效成分的含量结果，从化学成分层面上，选择芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷和甘草酸作为芍药-甘草药对的质量标志物科学合理。]]> 2019/10/19 14:41:38 9true [目的]优选猪苓最佳浸泡时间和干燥方法。[方法]通过考察猪苓药材不同浸泡时间和不同干燥方法，以猪苓中麦角甾醇、麦角甾酮、多糖和水溶性浸出物为评价指标，采用综合评分法优选猪苓的最佳炮制方法。[结果]猪苓不同炮制方法的综合评分值差异较大，浸泡8 h综合评分最高，其分值达0.796；干燥方法中自然晾干综合评分最高，其分值达0.745，烘干法以50℃烘干综合评分最高，分值达0.631。[结论]猪苓最佳炮制方法为：用水浸泡8 h后切片，于50℃烘箱中烘干。该方法可较好地控制猪苓药材质量，适合于大规模生产中。]]> 2019/10/19 14:41:38 8true [目的]采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法定性分析通脉养心丸中的化学成分。[方法]分析采用ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈，梯度洗脱，流速为0.3 mL/min，柱温30℃；分别在正、负离子模式下进行数据采集，通过与标准品对比保留时间、相对分子质量，结合二级碎片裂解规律，以及相关文献核对的方法确定化学成分。[结果]在正负离子模式下共鉴定出了32个化合物，包括黄酮类、皂苷类、蒽醌类、木质素类、有机酸类等化合物。[结论]本方法可以快速全面的定性分析通脉养心丸中的化学成分，为通脉养心丸的质量控制和药效物质基础的阐明提供参考。]]> 2019/8/26 16:23:13 7true [目的]考察温度、溶剂量、溶剂种类对荷叶碱浸提动力学过程。[方法]基于Fick第一定律建立浸提动力学模型将不同提取条件对荷叶碱浸提动力学的影响进行拟合与预测。[结果]温度升高，浸提速率及浸提量增大，且随温度升高，其对浸提量影响减小。提取体积增大，荷叶碱平衡提取量增大，但浸提达到平衡的时间延长。不同溶剂提取过程中，存在浓度交叉，试验范围内以70%乙醇提取率最高。不同溶剂下荷叶中荷叶碱浸提动力学符合一级一项浸提动力学模型。[结论]采用数字模型定量描述浸提过程功能成分质量浓度随时间变化的规律，其对于揭示不同因素对浸提动力学效果的影响及优化浸提工艺等具有重要指导意义。]]> 2019/8/26 16:23:13 6true [目的] 建立独活标准汤剂特征图谱，并用于评价独活标准汤剂质量。[方法] 以标准汤剂作为标准，采用超高效液相色谱（UPLC）法，建立了独活标准汤剂的UPLC特征图谱。使用液相-质谱联用技术对特征峰进行指认，使用SPSS软件进行主成分分析及聚类分析，研究独活在煎煮过程中成分转化规律。[结果] 独活标准汤剂特征图谱共确定9个特征峰，经指认，峰1为二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷，峰3、4、5可能为当归醇B/G/D，峰7为二氢欧山芹醇醋酸酯，峰8为蛇床子素，峰9为二氢欧山芹醇当归酸酯。独活原料具有产地性差异，四川与湖北恩施的独活质量更接近，二者与湖北宜昌的有较大差异；经过煎煮以后这种差异减小。通过对各特征峰进行转移概率量化，发现9个特征峰在煎煮过程中出现了规律性变化，其中峰3、4、5、6以积累为主，峰1、7、8、9分解或不易转移，峰2在不同批次中出现了不同的变化趋势，此峰是煎煮过程中受产地差异影响的主要成分。[结论] 本方法结果准确，重复性好，可用于表征独活标准汤剂的内在质量。]]> 2019/6/18 12:09:11 5true [目的] 以31批麻黄饮片为研究对象，采用高效液相色谱（HPLC）结合化学计量学的方法初步建立麻黄饮片的等级质量标准。[方法] 依照《中华人民共和国药典》对31批次麻黄饮片的浸出物、灰分、水分进行检测；采用HPLC测定31批麻黄饮片中麻黄碱和伪麻黄碱的含量；通过建立主成分分析（PCA）、聚类分析（CA）和偏最小二判别分析（PLS-DA）多种化学模式识别模型对麻黄进行等级分类研究。[结果] 31批麻黄饮片的水溶性浸出物含量在13.05%~28.11%；总灰分为5.84%~8.94%；平均含水量为3.75%。麻黄碱及伪麻黄碱含量为1.21%~3.35%。[结论] 该实验初步将麻黄饮片分为优等、统货两个等级，为其他中药饮片数据化和标准化研究提供新思路。]]> 2019/6/18 12:09:11 4true [目的] 建立牛黄清感胶囊HPLC含量测定，用于该制剂的质量控制。[方法] 运用Waters Alliance 2695高效液相色谱仪，采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.5％磷酸溶液，梯度洗脱，柱温40℃，流速为1.0 mL/min，检测波长为350 nm。[结果] 建立同时测定牛黄清感胶囊8个成分隐绿原酸，绿原酸，异绿原酸C，连翘酯苷A，黄芩苷，黄芩素，汉黄芩苷和汉黄芩素的方法。[结论] 该方法稳定、准确、重现性好，专属性强，可用于牛黄清感胶囊的质量控制。]]> 2019/2/23 15:27:32 3true [目的] 建立超高效液相色谱法（UPLC）同时测定延胡索药材中四氢非洲防己碱、原阿片碱、四氢黄连碱、非洲防己碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、去氢紫堇碱8种生物碱含量的方法，并对延胡索生品及炮制品进行测定。[方法] 采用UPLC检测方法，ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm），乙腈（B）-0.2%甲酸水溶液，梯度洗脱，流速：0.3 mL/min，柱温55℃，检测波长280 nm。[结果] 四氢非洲防己碱，原阿片碱、四氢黄连碱、非洲防己碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、去氢紫堇碱在0.395～98.8、0.4～100.2、0.99～247.5、0.197～49.4、1.004～251、0.198～49.5、0.398～99.6、1～250 μg/mL浓度范围内线性良好，平均加样回收率在98.10%～100.87%，RSD≤1.94（n=6）。[结论] UPLC所建立的方法简便、快速、准确，可应用于延胡索药材中多种成分含量测定，为延胡索药材质量控制提供更加科学、便捷的方法。]]> 2019/2/23 15:27:32 2true [目的] 建立液相色谱-质谱联用（LC－MS/MS）的方法测定犬灌胃给药升麻葛根汤颗粒后葛根素、芍药苷、异阿魏酸的药代动力学。[方法] 采用Waters ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm），流动相：0.05%甲酸水（A）-乙腈（B）梯度洗脱；流速：0.2 mL/min；柱温：25℃；进样量：5 μL。以甲苯磺丁脲为内标，采用电喷雾离子源（ESI离子源），在负离子检测方式下进行多反应离子检测（MRM），检测离子对分别为m/z 415.2→294.9（葛根素）、m/z 525.0→449.0（芍药苷）、m/z 193.05→133.9（异阿魏酸）、m/z 269.09→169.9（甲苯磺丁脲，内标）。[结果] 葛根素、芍药苷、异阿魏酸在10~4 000 ng/mL范围内线性关系良好。血浆中内源性物质不干扰测定，方法回收率、基质效应、精密度、准确度和稳定性均符合生物样品的测定要求。[结论] 该方法准确度强，专属性好，灵敏度高，可用于检测葛根素、芍药苷、异阿魏酸的药代动力学。]]> 2019/2/23 15:27:32 1true